显微操作和拾取系统—FemtoTools

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显微操作和拾取系统

2018-08-24 10:38:47 

使用同步辐射的粉末X射线衍射测量提供了关于材料的晶体结构和化学组成的丰富信息。获得的衍射图案的Rietveld分析是确定样品的晶格结构的常用方法。然而,在某些情况下,Rietveld分析并不能很好地收敛;例如,如果所研究的体积中包含的颗粒数量不足,Debye-Scherrer环变得不连续并且像斑点状。当样品材料具有优选的取向时,就难以获得良好会聚的结构,具有强磁各向异性的粉末状铁磁样品就是一个例子。为了推断这些材料的晶格结构,需要进行单晶X射线衍射测量。当粒径为100μm或更大时,可以使用微处理工具手动分离并制备单个样品样品,同时用立体显微镜观察它们。然而,对于较小的颗粒,手动直接操作不再适用,而是需要显微操作以及电子设备的帮助。近来微米级制造和运动技术的商业应用已经广泛推广,微机电系统(MEMS)可用于样品处理,压电马达驱动的平台也可用于工具和/或样品的精确移动。

基于MEMS的微镊(FemtoTools FT-G系列)用于样品处理。微镊可以抓住最大30微米的颗粒(FT-G32)或最大100微米(FT-G102)。两种型号的微镊都配有夹持力传感器。微镊安装在由Newport Agilis压电马达驱动的线性平台组成的XYZ平台上。它们可以在很宽的速度范围内驱动,最高可达0.5 mm / s,也可以亚微米级的增量运动。该操作程序基于NI LabVIEW,通过USB连接控制微镊和XYZ平台驱动和力传感器的模拟输入/输出。使用商用游戏手柄可以直观地控制微镊和平台的所有运动。使用立体显微镜(Leica M205 C)监测微镊的运动,放大倍数高达320倍。还可以通过千兆以太网连接到PCCCD相机监视显微镜图像。

显微操作和拾取系统

为了从粉末状样品中拾取单个颗粒,应首先将粉末分散在显微镜载玻片上,加入有机溶剂稀疏分散致密粉末。接下来,通过移动XYZ平台,小心地将夹具滑动到物体颗粒上。通过目镜进行立体观察,精确控制夹具。在抓住颗粒之后,使用力反馈控制可以获得恒力夹紧模式。这有助于保持柔软或易碎的材料,例如生物细胞。最后,颗粒可以安装在聚合物MicroMounts上或安装在玻璃针尖上,用于X射线衍射测量。

使用上述系统对Sm-Fe-N稀土永磁体粉末样品的单粒子X射线衍射测量。由于样品具有很强的单轴磁各向异性,该样品的粉末X射线衍射测量的2-θ衍射图的Rietveld分析不能很好地收敛,可能是由于颗粒之间的静磁相互作用引起的优选取向。

使用真空油脂作为溶剂稀疏地分散彼此粘附的颗粒,使用FT-G102夹具成功拾取样品后,将其粘在玻璃针上。 X射线衍射测量成像板上的衍射图案揭示了测量颗粒的晶体学均匀性。

重复拾取和测量试验后,使用旋转样品的连续测量结果,在分析中对所有观察到的斑点进行索引。从而得出该材料的单晶X射线衍射结果。上述方法使我们能够比使用粉末衍射法更精确地分析晶体结构。


显微操作和拾取系统


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